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液質原理及維護

2019/10/17編輯:Ma Liang 人氣:1282

  【導讀】液質聯用原理與氣質聯用類似,它以液相色譜作為分離系統,質譜為檢測系統。樣品在質譜部分和流動相分離,被離子化后,經質譜的質量分析器將離子碎片按荷質比分開,經檢測器得到質譜圖。

    

  體現了色譜和質譜優勢的互補,將色譜對復雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優點結合起來,在藥物分析、食品分析和環境分析等許多領域得到了廣泛的應用。

  常用的兩大分類系統:

  一種是從質譜的離子源角度來劃分,包括電噴霧離子源(ESI),大氣壓化學電離源(APCI),大氣壓光電離源(APPI)和基質輔助激光解吸電離源(MALDI)等;

  另一種是從質譜的質量分析器角度來劃分,包括四極桿、離子阱、飛行時間(TOF)和傅立葉變換質譜等。ESI、APCI和APPI三種離子源大多與四極桿和離子阱質譜聯用,是目前應用最廣泛的幾種液質聯用儀


  LC-MS除了可以分析氣相色譜一質譜((GC-MS)所不能分析的強極性、難揮發、熱不穩定性的化合物之外,還具有以下幾個方面的優點:

  分析范圍廣,MS幾乎可以檢測所有的化合物,比較容易地解決了分析熱不穩定化合物的難題;

  分離能力強,即使被分析混合物在色譜上沒有完全分離開,但通過MS的特征離子質量色譜圖也能分別給出它們各自的色譜圖來進行定性定量;

  定性分析結果可靠,可以同時給出每一個組分的分子量和豐富的結構信息;

  檢測限低,MS具備高靈敏度,通過選擇離子(SIM)檢測方式,其檢測能力還可以提高一個數量級以上;

  分析時間快,LC-MS使用的液相色譜柱為窄徑柱,縮短了分析時間,提高了分離效果;

  自動化程度高,LC-MS具有高度的自動化。

  液質聯用保養維護:

  1、使用的穩壓電源UPS,保證儀器電源電壓穩定持續(特別是停電時對儀器的影響)。

  2、每天用異丙醇溶液沖洗系統和清潔霧化室,定期開震氣閥震氣(對于ESI源,至少每星期做一次;對于APCI源,每天做一次),保證毛細管潔凈。

  3、流動相流速不要過高,ESI離子源不要超過0.5ml/min,APCI不要超過1.0ml/min。

  4、一年或者半年更換真空泵油。

  5、控制好樣品運行的環境,包括溫度和濕度。

  6、實驗完畢后要清洗進樣針、進樣閥等,用過含酸的流動相后,色譜柱和離子源都要用甲醇/水沖洗。

  7、定期清洗樣品錐孔,關閉隔斷閥,取下樣品錐孔,先用甲醇:水:甲酸(45:45:10)的溶液超聲清洗10分鐘,然后在分別用超純水和甲醇各溶液超聲清洗10分鐘,待晾干后再安裝到儀器上。

  8、流動相要現用現配,最好不要過夜,一定要新鮮。

  9、定期更換電子倍增器。


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(來源: 分析測試百科網 )

標簽:液質聯用定性梯度,液質聯用使用步驟,液質聯用譜圖

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